Laserbeugung

Partikelgrößenmessung mittels statischer Lichtstreuung

Die Partikelgröße als Parameter zur Spezifizierung eines Pulvers oder einer Dispersion spielt in zahlreichen Anwendungsgebieten eine zentrale Rolle: Beispiele sind Baustoffe wie Sande, Zemente, Kalkstein, oder auch Keramiken, Farbstoffe, Düngemittel, Emulsionen oder pharmazeutische Pulver. Die Bandbreite der Anwendungen steigt permanent und die Anforderungen an die unterschiedlichen Verfahren hinsichtlich Messbereich, Messdauer und Reproduzierbarkeit werden immer größer. Dabei stellt besonders die genaue und reproduzierbare Detektion von Partikeln mit Größen in der Nähe der Messbereichsgrenzen sowie das gleichzeitige Bestimmen der Partikelgrößen sehr kleiner (im Nanometerbereich) sowie großer Partikel (im unteren Millimeterbereich) zur Charakterisierung von polymodal bzw. sehr breit verteilten Proben eine Herausforderung dar. Modernste Laserbeugungsgeräte wie der Bettersizer S3 Plus lösen diese Aufgaben durch einen innovativen Aufbau der optischen Bank zur Detektion von rückgestreutem Licht sehr kleiner Partikel und durch ein Erfassen großer Partikel mittels einer integrierten Hochgeschwindigkeits-CCD-Kamera bzw. der Kombination aus statischer Lichtstreuung und dynamischer Bildanalyse.

Messgeräte

The Bettersizer S3 Plus for the determination of particle shape by means of static light scattering and dynamic image analysis via CCD camera.

Bettersizer S3 Plus: 
Partikelgrößenmessung und dynamische Bildanalyse 0,01 – 3.500 µm
Bettersizer S3:
Partikelgrößenmessung 0,01 – 3.500 µm

Bettersizer 2600:
Partikelgrößenmessung 0,02 – 2.600 µm

Bettersizer ST particle size analyzer

Bettersizer ST:
Partikelgrößenmessung 0,1 – 1.000 µm

Messmethode

Bei der statischen Lichtstreuung oder Laserbeugung trifft Laserlicht (monochromatisches, kohärentes Licht) auf die hinsichtlich Partikelgröße zu charakterisierenden Teilchen. Die Lichtwellen werden von den Teilchen in Abhängigkeit ihrer Größe in charakteristischer Art und Weise elastisch gestreut: je größer die Teilchen sind, desto stärker ist die Streuung in Vorwärtsrichtung. Bei Partikeln kleiner ca. 100 nm ist die Streuintensität in nahezu alle Richtungen identisch.

Statische Lichtstreuung in Abhängigkeit der Partikelgröße

Statische Lichtstreuung in Abhängigkeit der Partikelgröße

Die Streuintensität wird von fest installierten Detektoren in Abhängigkeit vom Winkel bestimmt (Lichtstreuintensitätsverteilung). Modernste Laserbeugungssysteme wie der Bettersizer S3 Plus garantieren eine Bestimmung der Streuintensitäten in einem kontinuierlichen Winkelbereich von 0.02 – 165°, also in Vor-, Seit- und Rückwärtsrichtung. Dies wird durch einen sog. Doppellinsenaufbau sowie schrägem Einfall des Laserlichtes in die Messkammer erreicht (DLOIS-Technologie: Dual lenses and oblique incidence optical system): dabei werden Fourierlinsen (Sammellinse) zwischen Laser und Partikeln sowie Partikeln und Detektoren positioniert. Die Teilchen interagieren mit dem Licht innerhalb eines Parallelstrahls. Dies hat den Vorteil, dass auch Streulicht bei sehr großen Winkeln (in Rückstreurichtung) detektiert und damit auch sehr kleine Teilchen präzise gemessen werden können. Zusätzlich lassen sich dank der DLOIS-Technologie die Probleme konventioneller Messaufbauten umgehen. Somit müssen vor der Messung weder die geeigneten Linsen für den entsprechenden Partikelgrößenmessbereich ausgewählt werden (im Vergleich zur Fourieroptik), noch ergeben sich Messungenauigkeiten aus unterschiedlichen Partikel-Detektorabständen, wenn nicht alle Partikel in einer Ebene liegen (im Vergleich zur inversen Fourieroptik).

Messprinzip DLOIS Bettersizer S3 Plus

Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung aus den gemessenen Streuspektren erfolgt entweder mithilfe der FRAUNHOFER- oder der MIE-Theorie. Bei der FRAUNHOFER-Theorie wird das Teilchen als opake Kugel angenommen: das Streumuster entspricht dem einer dünnen undurchsichtigen zweidimensionalen Scheibe – es erfolgt nur Beugung an den Kanten und für die Auswertung ist nur die Streuung in Vorwärtsrichtung zulässig! Aufgrund dieser Annahmen benötigt diese Auswertemethode keine optischen Materialkonstanten als Eingabegröße. Allerdings ist die Theorie erst ab mittleren Teilchengrößen von etwa 5 µm anwendbar, für Partikelsysteme mit mittleren Größen im submikronen oder Nanometer-Bereich ist sie unzulässig.

Bei der MIE-Theorie wird dagegen das Teilchen als quasi transluzente Kugel angenommen, d.h. das Licht dringt in die Materie ein und wird an den Atomen des Teilchens elastisch gestreut. Bei der Auswertung ist daher die Kenntnis des komplexen Brechungsindex (Streuung und Absorption) der Teilchen sowie der reale Index der Flüssigkeit erforderlich. Diese Theorie berücksichtigt die Streuung in alle Raumrichtungen und ist für alle Partikelgrößen anwendbar.

Die folgende Abbildung zeigt exemplarisch die volumenbezogene Partikelgrößenverteilung eines Calciumcarbonat-Pulvers – gemessen mit einem Bettersizer S3 Plus.

Laserbeugung Beispielmessung

Zu sehen ist sowohl die kumulative Durchgangskurve Q3 (blau) und das daraus berechnete Histogramm (q3, schwarze Balken).

Literatur und Normen

/1/ ISO 13320 – Particle size analysis – Laser diffraction methods

/2/ Verfahrenstechnik.de, 08/2019, Pressemitteilung: https://www.verfahrenstechnik.de/partikelanalysesystem-besteht-ringversuch/

/3/ Labo.de, 08/2019, Pressemitteilung: https://www.labo.de/optische-analysengeraete/bettersizer-s3-plus-besteht-erfolgreich-ringversuch-der-bam.htm

/4/ Partikelwelt 20; p. 6-15; „Der Bettersizer S3 Plus zur Partikelgrößenanalyse – Von Gustav Mie bis zur neuesten Generation von Laserbeugungsgeräten“

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