Gasadsorption: Bestimmung der spezifischen Oberfläche (BET-Oberfläche)

Die Bestimmung spezifischer Oberflächen stellt eine wichtige Aufgabe bei der Charakterisierung poröser und feindisperser Feststoffe dar. Die Gasadsorption ist für die Lösung dieser Aufgabe bestens geeignet. Wird ein Feststoff mit Gas beaufschlagt, wird ein Teil des zudosierten Gases an der Festkörperoberfläche adsorbiert. Die adsorbierte Stoffmenge ist abhängig vom Gasdruck, der Temperatur, der Art des Gases und der Größe der Oberfläche. Nach Wahl eines Messgases (Adsorptiv) und Festlegung einer Messtemperatur, kann die spezifische Oberfläche eines Festkörpers zuverlässig und vergleichbar aus der Adsorptionsisotherme berechnet werden. Aus praktischen Erwägungen hat sich die Stickstoffadsorption bei einer Temperatur von 77 K (Flüssigstickstoff) zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche etabliert.

Schematischer Messaufbau

Isotherme mit hervorgehobenem Bereich für die BET-Auswertung

Messmethode

Spricht man von der BET-Methode, so meint man eigentlich eine Auswertung von Isothermendaten nach einer von Brunauer, Emmett und Teller erarbeiteten Methode. Mit Hilfe der BET-Gleichung kann die Stoffmenge, die zur Ausbildung einer einzelnen Moleküllage (Monoschicht) auf der Festkörperoberfläche benötigt wird, aus einer gemessenen Isotherme berechnet werden. Die Anzahl der Moleküle in der Monoschicht multipliziert mit dem Platzbedarf eines adsorbierten Moleküls ergibt die BET-Oberfläche. Neben der Adsorption von Stickstoff bei 77 K, empfiehlt sich die Adsorption von Krypton bei 77 K, wenn es um die Bestimmung nur sehr geringer Oberflächen geht.

Mathematische Grundlagen der Berechnung der BET-Oberfläche

Die Auswahl des Messgerätes hängt ab vom:

• Umfang der Aufgabenstellung (nur Bestimmung der BET-Oberfläche oder auch des Porenvolumens und der Porenverteilung),
• dem Oberflächenbereich der Proben (die Bestimmung sehr kleiner BET-Oberflächen mittels Krypton-Adsorption bei 77 K erfordert spezielle Messtechnik) und
• dem Probendurchsatz (1, 2, 3 oder 4-Stationen-Messgeräte).

Literatur und Normen

• ISO 9277
• DIN 66131
• IUPAC Technical Report „Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution“; M. Thommes, K. Kaneko, A.V. Neimark, J.P. Olivier, F. Rodriguez Reinoso, J. Rouquerol and K.S.W Sing, Pure Appl. Chem. 87, 1051 (2015); pdf-Download
• Artikel D. Klank: „Bestimmung spezifischer Oberflächen unterschiedlicher Größenordnung“ veröffentlich in Produktgestaltung in der Partikeltechnologie / von Ulrich Teipel (Hrsg.) – Stuttgart: Fraunhofer-IRB-Verlag, 2006, Seiten 545-558
• Partikelwelt 20; p. 21-23; „Das 3P surface DX für die Produktions- und Qualitätskontrolle von BET-Oberflächen“
• Particle World 19; p. 34 – 35; „3P INSTRUMENTS as specialist in the field of adsorption“
• Partikelwelt 16, S. 19-22 „Anwendungsbezogene Charakterisierung unbekannter Festkörperproben mittels Stickstoffsorption“
• Partikelwelt 13, S. 12-17 „Physisorptionsstudien zur Charakterisierung von mikro- und mesoporösen Materialien“
• Partikelwelt 10, S. 13-16 „Oberflächen- und Porencharakterisierung nicht pulverförmiger Proben mittels Gasadsorption“
• Partikelwelt 7, S. 18-22 „Zur Auswahl von Oberflächen- und Porenmessgeräten anhand praktischer Erfordernisse“
• Partikelwelt 2, S. 6-7 „Oberflächen- und Porencharakterisierung mit Hilfe von Gassorption und Quecksilberporosimetrie“