Pulvercharakterisierung

Charakterisierung der makroskopischen, physikalischen Pulvereigenschaften

Die Bestimmung der makroskopischen, physikalischen Eigenschaften einer Pulverprobe ist für deren allumfassende Charakterisierung unerlässlich. So erhält man ein Grundlegendes Verständnis des Verhaltens eines Pulvers in seiner Gesamtheit und besonders hinsichtlich der Verarbeitung, Verpackung und den Transport sowie die Lagerung und Anwendung des pulverförmigen Materials. Da das makroskopische Verhalten eines Pulvers sehr stark von den jeweiligen Bedingungen abhängt – so ist bspw. die Schüttdichte oder der Schüttwinkel eines Pulverhaufwerks empfindlich von der Fallhöhe und der daraus resultierenden Kompaktierung abhängig – sind die Messbedingung zur Bestimmung derartiger Parameter detailliert, in Abhängigkeit des Materialtyps, in verschieden Normen definiert. Die am weitesten Verbreitete und am häufigsten genutzte Norm für die makroskopische Pulvercharakterisierung ist dabei die ASTM D6393. Während viele Normen meist nur die Messung eines Parameters definieren (z.B. ISO 3953 – Stampfdichte von Metallpulvern, ISO 3923 – Schüttdichte von Metallpulvern), sind in der ASTM-Norm D6393 die Bedingungen für die Bestimmung von 10 verschiedenen Parametern, sog. Carr-Indizes festgelegt:

  • Messung des Schüttwinkels (Carr Angle of Repose)
  • Messung des Kollabierungswinkels (Carr Angle of Fall Carr Angle of Collapse)
  • Berechnung des Differenzwinkels (Carr Angle of Difference)
  • Messung des Flat-Plate-Winkels (Carr Angle of Spatula)
  • Messung der Schüttdichte (Carr Loose Bulk Density)
  • Messung der Stampfdichte (Carr Packed Bulk Density Tap Density)
  • Berechnung der Kompressibilität (Carr Compressibility)
  • Messung der Kohäsion (Carr Cohesion)
  • Messung der Uniformität (Carr Uniformity)
  • Messung der Dispersibilität (Carr Dispersibility)

Je nach Applikation kann jeder einzelne dieser Parameter für eine Beurteilung des Pulvers herangezogen werden bzw. eine Aussage zur Pulvergüte im weiteren Prozess zulassen. Zum Beispiel sollten der Schüttwinkel und der Kollabierungswinkel für die Auslegung eins konischen Lagersilos berücksichtigt werden. Für die Dimensionierung von Verpackungsbeuteln und -fässern oder bei der Herstellung von Tabletten aus Pulverrohstoffen wiederum sind Klopf- und Schüttdichten entscheidende Kenngrößen.

Innovative Messgeräte auf dem aktuellsten Stand der Technik, wie z.B. das PowderPro A1 ermöglichen die vollautomatische Bestimmung der Carr-Indizes bspw. dank der Winkelmessungen mittels CCD-Kamera und einer Bildverarbeitungsroutine, automatischer Steuerungstechnologie und modernster Software mit implementierten, standardisierten Messprozeduren (SOPs) sowie der unmittelbaren Datenkommunikation mit einer elektronischen Wage, sodass Wägungsdaten automatisch und direkt an das Messsystem übermittelt werden.

Neben der Einzelbestimmung der Carr-Indizes erlaubt das PowderPro A1 auch die Berechnung sich daraus ergebender Parameter, welche die Charakterisierung und Beurteilung einer Pulverproben komplettieren. Zusätzlich zu den in der ASTM-Norm D6393 definierten Kenngrößen, lassen sich mit dem PowderPro A1 folgende Parameter bestimmen:

  • Pulverporosität (Voidage)
  • Fließfähigkeitsindex (Flowability index)
  • Flutbarkeitsindex (Floodability index)

Die Fließfähigkeits- und Flutbarkeitsindizes sind dann wichtig, wenn pulverförmige Rohstoffe oder Produkte bspw. im Luftstrom in Pipelines gefördert werden oder aus arbeitsschutztechnischer Sicht hinsichtlich der Staubungsneigung beurteilt werden sollen.

Messgeräte

Definition der Parameter zur Bestimmung der makroskopischen Pulvereigenschaften

Schüttwinkel (Carr Angle of Repose)

Der Schüttwinkel ist der Winkel zwischen einer horizontalen Ebene und der freien Oberfläche eines kegelförmigen Pulverhaufens (im statischen Gleichgewicht), welcher durch aus definierter Höhe fallendem Pulver aufgehäuft wurde.

Bestimmt wird dieser aus der Höhe (h) und dem Radius (r) des kegelförmigen Pulverhaufens:

Carr Angle of Repose = tan-1 (h/r)

Kollabierungswinkel (Carr Angle of Fall bzw. Carr Angle of Collapse)

Der Kollabierungswinkel entspricht dem Schüttwinkel nach dem die Platte auf der das Pulver aufgehäuft wurde durch einen definierten Impuls erschüttert wurde.

Differenzwinkels (Carr Angle of Difference)

Der Differenzwinkel ist die Differenz aus Schüttwinkel und Kollabierungswinkel.

Flat-Plate-Winkel (Carr Angle of Spatula)

Der Flat-Plate-Winkel entspricht dem Winkel zwischen freier Oberfläche eines Pulverhaufens und einem definierten Spatel auf dem dieser aufgehäuft wurde, nachdem dieser Spatel unter einem Pulverbett begraben und dann extrahiert wurde.

Schüttdichte (Carr Loose Bulk Density)

Die Schüttdichte bestimmt sich aus dem Volumen und der Masse einer losen Schüttung des zu charakterisierenden Pulvers.

Stampfdichte (Carr Packed Bulk Density bzw. Tap Density)

Die Stampfdichte bestimmt sich aus dem Volumen und der Masse der Pulverprobe nachdem diese verdichtet wurde. Dies wird durch wiederholtes Fallenlassen eines Messzylinders aus definierter Höhe erreicht.

Kompressibilität (Carr Compressibility)

Die Kompressibilität berechnet sich aus dem Verhältnis der Differenz zwischen Schütt- (L) und Stampfdichte (P) zur ermittelten Stampfdichte:

Carr Compressibility [%] = 100 (P – L)/P

Kohäsion (Carr Cohesion)

Die Kohäsion stellt ein Maß der interpartikulären Wechselwirkungen dar und wird aus der definierten Siebung der Pulverprobe (bei vorgegebener Siebdauer) bestimmt.

Uniformität (Carr Uniformity)

Die Uniformität stellt ein Maß für die Breite der durch Siebanalyse bestimmten, volumenbasierten Partikelgrößenverteilung dar.

Carr Uniformity = d60/d10

Dispersibilität (Carr Dispersibility)

Die Dispersibilität wird bestimmt indem 10.0 g des zu charakterisierenden Pulvers aus definierter Höhe in eine Schale fallengelassen werden und anschließend die Masse (m) des in der Schale verbliebenen Pulvers bestimmt wird.

Carr Dispersibility = 100 (10 g – m)/10 g

Pulverporosität (Voidage)

Die Pulverporosität gibt den prozentualen Wert des Kornzwischenvolumens zum Gesamtvolumen des bis zur Volumenkonstanz verdichteten Pulvers an.

Fließfähigkeitsindex (Flowability index)

Der Fließfähigkeitsindex berechnet sich aus der gewichteten Summe von Indizes des Schüttwinkels, des Flat-Plate-Winkels, der Kompressibilität und der Kohäsion bzw. der Uniformität.

Flutbarkeitsindex (Floodability index)

Der Flutbarkeitsindex berechnet sich aus der gewichteten Summe von Indizes des Fließfähigkeitsindex, des Kollabierungswinkels, des Differenzwinkels und der Dispersibilität.

Literatur und Normen

/1/ ASTM D6393 – Standard Test Method for Bulk Solid Characterization by Carr Indices

 

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