Dampfadsorption / DVS

Dampfsorption: DVS (dynamisch) und SVS (statisch-volumetrisch)

Für viele Stoffe ist die Bestimmung der Wasseraufnahme und Wasserabgabe wichtig für deren weiteren Einsatz, für ihr Verhalten in bestimmten Prozessen oder bei der Lagerung. Die Wasseraufnahme wird hierfür oft in Abhängigkeit der relativen Feuchte bestimmt. Bei anderen Aufgabenstellungen werden Wasser oder ändere Dämpfe als Sondenmoleküle eingesetzt, um z.B. Wechselwirkungen der Moleküle verschiedener Polarität mit unterschiedlichen Oberflächen zu analysieren und gegebenenfalls mit anderen Adsorptiven zu vergleichen. Für praktische Belange sind die Eigenschaften von porösen Materialien in Anwesenheit von Luftfeuchte entscheidend, hierzu stehen Möglichkeiten zur Untersuchung des Sorptionsverhaltens von Gas-Dampf- bzw. Dampf-Dampf-Gemischen zur Verfügung.

Messmethoden

1. Dynamische Dampfsorption – DVS

Die Wasserdampfsorption erfolgt nach den wesentlichen Grundlagen, die auch für die Gasadsorption gültig sind. Unterschied zur Gassorption ist, dass bei der Dampfsorption die Kondensation des Adsorptivs im Messgerät die Messergebnisse nicht beeinflussen darf. Aus diesem Grunde wird die Wasseraufnahme oft gravimetrisch mit dynamischer Zuführung eines feuchten Gasstromes bestimmt (DVS – Dynamic Vapor Sorption) – diese Methode wird für viele Materialien, wie pharmazeutische Produkte, Lebensmittel, Verpackungsstoffe, Baumaterialien u. a. angewendet.

Dynamic vapor sorption – DVS

Typischer Verlauf der gravimetrischen Wassersorption

Messgeräte

2. Statisch-volumetrische Dampfsorption

Die Wasserdampfsorption kann aber auch statisch-volumetrisch gemessen werden, d.h. in einem Messsystem mit kalibrierten Volumina durch Analyse der Gleichgewichtsdrücke. Die entsprechenden Analysegeräte besitzen ein beheizbares Volumensystem, so dass Kondensation im Dosiervolumen, den Ventilen und Leitungen verhindert wird. Die Flüssigkeit befindet sich in einer Glaszelle, die über ein Ventil- und Leitungssystem mit dem Dosiersystem (Manifold) des Messgerätes verbunden ist. Durch vorherige Evakuierungsprozeduren wird die Luft aus dem Dosiersystem entfernt, es bildet sich eine reine Dampfphase über der Flüssigkeit. Beim Dosieren in das Messsystem wird Dampf aus der Dosiereinheit entfernt, weitere Flüssigkeit verdampft, bis sich wieder ein Gleichgewicht zwischen Flüssig- und Dampfphase eingestellt hat.
Die Bestimmung der Wasserisotherme bietet verschiedene Möglichkeiten der Auswertung: Bestimmung von Oberfläche, Porenvolumen oder auch der Adsorptionswärme.

3. Gemischadsorption von Dämpfen

Möglich ist auch die Bestimmung des Sorptionsverhaltens von Dämpfen in Gas-Dampf- bzw. Dampf-Dampf-Gemischen mit den Geräteserien mixSorb S und mixSorb L. Hierbei können praktische Fragestellungen direkt studiert werden, z. B. die Untersuchung des Sorptionsverhaltens luftfeuchter Adsorbentien oder aber das Sorptionsverhalten gegenüber feuchten Gasen. Dies bedeutet z.B. das Experiment akkurat zu definieren denn es kann ein gewaltiger Unterschied sein, ob ein mit Feuchte vorbeladenes Adsorbens Gas oder Gasgemisch adsorbiert oder aber ein frisch vorbereitetes, trockenes Adsorbens einem feuchten Gasstrom ausgesetzt wird. Mit der mixSorb Serie sind solche Untersuchungen sehr flexibel möglich, einschließlich der Kopplung mit externer Analytik zur Bestimmung von Spurenkomponenten.

Literatur und Normen

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