Akustik / Partikelgröße

Akustische Spektrometrie: Partikelgrößenbestimmung in konzentrierten Dispersionen

Die Partikelgrößenverteilung der dispersen Phase flüssiger Dispersionen stellt einen Schlüsselparameter zur Beurteilung der Dispersionsgüte dar. Somit nimmt die Wahl einer geeigneten Messmethode zur Bestimmung dieser eine zentrale Rolle in der Qualitätskontrolle oder der Forschung und Entwicklung ein. Eine Vielzahl der verfügbaren Analysemethoden verlangen jedoch eine spezielle Probenvorbereitung, da sie z.B. nur in einem beschränkten Konzentrationsbereich anwendbar sind (Lichtstreuexperimente, wie DLS oder SLS) oder repräsentieren nur einen kleinen Ausschnitt der gesamten Probenmenge (Mikroskopieverfahren, wie TEM oder REM). Besonders im Bereich hochkonzentrierter Dispersionen sorgt bspw. eine Verdünnung zu einer drastischen Änderung der elektrochemischen Eigenschaften, was wiederum einen erheblichen Einfluss auf die gemessene Partikelgröße hat.

Um derartige, konzentrierte Suspensionen oder Emulsionen, wie sie u. a. in der Keramik- oder Baustoffindustrie, aber auch in der Lebensmittel- und Kosmetikbranche Anwendung finden, repräsentativ zu charakterisieren, bedarf es einer Messmethode, welche diese Dispersionen im Originalzustand makroskopisch analysieren kann. Dies leistet die akustische Spektrometrie: die Bestimmung der Partikelgrößen erfolgt massenproportional durch Messung der Abschwächung von Ultraschallwellen in konzentrierten Dispersionen mit Partikelgrößen vom Nano- bis in den oberen Mikrometerbereich.

Messgeräte

DT-100/DT-110:
Partikelgrößenmessung 5 nm – 1000 µm;
Messung in Originalkonzentration bis 50 Vol.-%

DT-1202:
Partikelgrößenmessung 5 nm – 1000 µm; Messung in Originalkonzentration bis 50 Vol.-%; Messung des Zetapotentials

Messmethode

Ultraschallwellen diskreter Frequenzen werden in eine zu untersuchende Dispersion eingekoppelt und das abgeschwächte Signal wird vom Schallempfänger aufgenommen. Die spezifische Schwächung ist dabei Funktion der Partikelgrößenverteilung. Gemessen wird mit den Messgeräten der DT-Serie über ein breites akustisches Frequenzspektrum. Aus dem Abschwächungsspektrum wird die Partikelgrößenverteilung bestimmt. Die Abbildung zeigt Ultraschall-Sender und -Empfänger, dazwischen die Messkammer mit der Zetapotentialsonde, Temperatur- und Leitfähigkeitssensor und den Anschluss der Titrationseinheit.

Messkammer mit Zetapotentialsonde, Temperatur- und Leitfähigkeitssensor

Die Akustikspektrometer DT-100 bzw. DT-1202 zeichnen sich durch einen großen Frequenzbereich und einen variablen Sender-Detektor-Abstand aus. Damit können konzentrierte Dispersionen (0,1 – 50 Vol.-%) in einem breiten Teilchengrößenbereich (5 nm – 1000 µm) charakterisiert werden. Speziell die Analyse des Nanometerbereichs gehört zur Stärke der DT-Messgeräte. Die Akustikspektrometer DT-100 und DT-1202 können dank ihrer modularen Bauweise mit verschiedenen applikationsspezifischen Optionen (für mikrorheologische Untersuchungen, kleine Probenmengen u.a.) ausgestattet werden und stellen in dieser Gesamtausstattung ein einzigartiges Messgerät zur Charakterisierung originaler, konzentrierter Dispersionen dar. Die Proben können während der Messung kontinuierlich durch die Messzelle geführt werden – Sedimentationseffekte grenzen den Messbereich nicht ein und Online-Messungen sind z.B. zur Überwachung des Mahlfortschritts einer Mühle sehr zuverlässig und reproduzierbar durchführbar.
Die folgende Abbildung zeigt exemplarisch die Untersuchung des Mahlprozesses feinteiligen Titandioxids (Hombitec). Dargestellt ist die Verschiebung der Partikelgrößenverteilung vom bimodalen Ausgangsprodukt (2. Peak durch vorliegende Agglomerate) bis in den Nanometerbereich. Die Verschiebung der mittleren Partikelgröße von 40 nm (nach 45 Minuten Mahldauer) bis 35 nm (90 Minuten Mahldauer) kann sehr gut verfolgt werden. Parallel misst das DT-1202 für jede Partikelgrößenverteilung auch den zugehörigen pH-Wert und das Zetapotential.

Acoustic spectrometry: particle size measurement in concentrated dispersions

Beispiel: Partikelgrößenmessung mittels akustischer Spektrometrie

Literatur und Normen

/1/ ISO 20998-1 Measurement and characterization of particles by acoustic methods.
/2/ A. Dukhin, P. Goetz: Characterization of Liquids, Nano- and Microparticulates, and Porous Bodies using Ultrasound. 2nd Edition. Oxford: Elsevier, 2010.
/3/ Partikelwelt 4, S. 6-9 „Repräsentative on-line Messung von Zerkleinerungsergebnissen bei  der Herstellung von Nanopartikeln in Rührwerkskugelmühlen“.
/4/ Partikelwelt 8, S. 3-31 „Partikelgröße und Zetapotenzial von Dispersionen in Originalkonzentration“ (Sonderheft zur Messmethode).
/5/ PARTICLE WORLD 19; p. 18 – 19; „Characterization of liquids, dispersions, emulsions and porous materials using ultrasound“.

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