Porometrie

Porometrie: Analyse von Durchgangsporen in Filtern und Membranen

Die Kapillarfluss-Porometrie wird in der Industrie für Forschung und Entwicklung (R&D) sowie für die Qualitätskontrolle eingesetzt. Zu den Applikationsthemen gehören z.B. Filtration, Vliesstoffe, Pharmazie, Brennstoffzellen, Wasserreinigung und Batterien. Häufig getestete Proben sind Filtermedien, Membranen, Papier, Pulver, Keramiken, Batterieseparatoren und medizinische Produkte.

Es wird der Durchmesser des kleinsten Teils einer Durchgangspore gemessen (Porenhals, größter Porendurchmesser, mittlerer Porendurchmesser, Porendurchmesserbereich, Porenverteilung, Gasdurchlässigkeit).

Messgeräte

Measuring Principles of Liquid-liquid Porometry and Capillary-flow Porometry

iPore Porometer

Kapillarfluss-Porometerserie

Messmethode

1. Kapillarfluss-Porometrie

Die Kapillarfluss-Porometrie ist bekannt und sehr nützlich, um die Porentextur von Materialien wie z.B. Membranen, Filtermedien, Keramiken, Papier, Textilien und ähnlichen Systemen zu charakterisieren. Eine nicht-toxische Flüssigkeit füllt bzw. benetzt die Poren in der Probe spontan woraufhin ein inertes Gas die Flüssigkeit aus den Poren durch Erhöhung des Gasdrucks verdrängt. Zunächst werden die größeren Poren geleert. Mit Erhöhung des Druckes werden fortschreitend mehr und mehr kleinere Poren entleert. Der Druck und die Strömungsrate des Gases nach Entleerung der Poren liefert zusammen mit der “Nass-Kurve” die Porengrößenverteilung der durchgängigen Poren. Der erste nachweisbare Fluss definiert den sogenannten Bubble Point, der mit der maximalen Porengröße eines Filtermediums in Beziehung steht.

Typischer Kurvenverlauf einer Kapillarfluss-Porometrie-Messung

2. Flüssig-Flüssig-Porometrie (LLP)

Für viele Materialien mit sehr kleinen Poren unter 20 nm oder für Filtermaterialien, die den relativ hohen Drücken nicht standhalten, könnte die Flüssig-Flüssig-Porometrie (LLP) die bessere Wahl sein. Es ist eine wertvolle Technik zur Messung der Porentextur von Ultrafiltrationsmembranen. Solche Filtermedien können als Barrieren für Partikel dienen, z.B. für Bakterien, Pollen, Sporen oder Pestiziden. Weiterhin ist die Flüssig-Flüssig-Porometrie in der Lage, Porendurchmesser, Porengrößenverteilung und Flüssigkeitsströme von Materialien mit sehr geringer Permeabilität zu messen. Typische Beispiele sind die Umkehrosmosemembranen, Nanofiltrationsmembranen, Blutreinigungsmembranen oder auch Batterieseparatoren. Sehr niedrige Flüssigpermeabilitäten werden für Porendurchmesser von bis zu 3 Nanometern vollständig automatisiert gemessen, und die erforderlichen Drücke sind im Vergleich zur klassischen Kapillarfluss-Porometrie viel geringer.

Messprinzip

Capillary-flow Porometry

 

Kapillarfluss-Porometrie

Liquid-liquid Porometry

Flüssig-Flüssig-Porometrie (LLP)

Die Benetzungsflüssigkeit füllt spontan die Poren des Materials. Die obige Abbildung zeigt den grundsätzlichen Unterschied zwischen der klassischen Kapillarfluss-Porometrie und der Flüssig-Flüssig-Porometrie (LLP). Im Fall der LLP werden zwei nicht mischbare Flüssigkeiten ausgewählt. Flüssigkeit 1 mit niedrigerer Oberflächenspannung wird genutzt, um die Poren der Probe zu benetzen. Flüssigkeit 2 wird auf die mit Flüssigkeit 1 benetzten Membran geschichtet und anschließend unter Druck gesetzt, um so die Flüssigkeit 1 aus den Poren zu verdrängen und dann durch die leeren Poren zu fließen. Die Flussrate von Flüssigkeit 2 wird ebenfalls gemessen ohne die Probe mit Flüssigkeit 1 zu benetzen. Der Porendurchmesser hängt zusammen mit der Oberflächenspannung der zwei Flüssigkeiten. Die Flussgeschwindigkeiten ergeben die Porengrößenverteilung und Flüssigpermeabilität. Die Gleichung für die LLP-Methode lautet:

D = 4 γ1 cos θ1 / p

mit:
Porendurchmesser → D
Oberflächenspannung → γ1
Kontaktwinkel der Flüssigkeit 1 → θ1

Eine gute Wahl bei den Flüssig-Flüssig-Porometern von PMI ist die Verwendung der nicht mischbaren Benetzungsflüssigkeiten wie Silwick und Alkohol. Die Poren des Materials sind mit Silwick als Flüssigkeit 1 gefüllt. Alkohol als Flüssigkeit 2 wird unter Druck gesetzt, um Silwick zu verdrängen und durch die Poren zu fließen. Die ausströmende Flüssigkeitsmenge wird unter Gleichgewichtsbedingungen gemessen. Alkoholflussrate und Differenzdruck werden gemessen. Da die Oberflächenspannungen von Silwick und Alkohol niedrig sind, werden beide Kontaktwinkel als Null angenommen. Sowohl der mittlere Porendurchmesser als auch die Porengrößenverteilung werden ähnlich wie bei der klassischen Kapillarfluss-Porometrie berechnet.

Literatur und Normen

    • ASTM D6767
    • ASTM E128
    • ASTM F316
    • DIN ISO 4003:1990
    • DIN 58355-2:2005
    • ISO 2942
    • Partikelwelt 20; p. 30-32; „Charakterisierung durchgehender Porensysteme mit PMI-Porometern“
    • Particle World 19; p. 36 – 37; „Now Available: Liquid-Liquid-Porometry for materials with very small through-pores“
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