cryoTune

Kontakt

zum Kontaktformular

Service Hotline
+49 8134 9324 0

Per Email
info@3P‑instruments.com

cryoTune

Realisierung von Messtemperaturen für Sorptionsexperimente von 77 K  323 K

Mit der cryoTune-Serie eröffnen sich für Gassorptionsmessungen neue Horizonte. Sie bietet für fast alle volumetrischen Sorptionsgeräte die Möglichkeit, egal ob neueren oder älteren Herstellungsdatums, der ISO 9277 /1/ für BET-Messungen sowie der IUPAC-Empfehlung für die Mikroporencharakterisierung /2/ zu folgen. In beiden Veröffentlichungen wird erläutert, dass Edelgase kein Quadrupolmoment und eine Kugelsymmetrie aufweisen – im Gegensatz zum Stickstoffmolekül. Daher resultiert die Adsorption von Edelgasatomen aus einer reinen van-der-Waals‘schen-Wechselwirkung und die Atome nehmen keine unterschiedlichen Positionen auf der Adsorbens-Oberfläche ein.

Die cryoTune-Serie benötigt nur Flüssigstickstoff zur Kühlung und ermöglicht einen Temperaturbereich von 77 – 323 K. Mit dem cryoTune 87 können z.B. Messungen zur Bestimmung von spezifischen Oberflächen bei Ar 87 K oder Kr 120 K durchgeführt werden, um wissenschaftlich korrekte Ergebnisse zu erhalten. Ebenso ermöglicht das cryoTune die Sorption verschiedener anderer Messgase bei deren Siedetemperatur oder anderen beliebigen Temperaturen. Durch diese einmalige Flexibilität können Reingasisothermen von Methan, Ethan, Propan, n-Butan, Sauerstoff, Kohlenstoffdioxid, SF6 u.a. gemessen und thermodynamische Berechnungen bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt werden. In der folgenden Tabelle sind die verschiedenen Gase, deren Siedetemperatur, Flüssigkeitsdichte, der kritische Molekül-/Atom-Durchmesser, der Platzbedarf des Adsorptivs, der Sättigungsdampfdruck und der Nichtidealitätsfaktor der möglichen verwendbaren Adsorptive dargestellt.

Adsorptiv Siedepunkt T / K ρLiquid / g cm-3  Krit. Molekül-/Atom-Durchmesser / nm /3/ am für BET- Oberfläche aus ρLiquid *4 / nm2 p0 / kPa

Nichtidealitätsfaktor Fni der Adsorptive *3

Ar

87 1,39 0,34 0,143 101 4,27·10-5

Kr

120 2,41 0,36 0,163 101

3,83·10-5

Xe

165 2,94 0,41 0,192 101

3,71·10-5

SF6

209 1,91 0,67 0,276 101

3,87·10-5

Methan

112 0,42 0,40 0,174 101

4,26·10-5

Ethan

184 0,54 0,44 0,223 101

3,86·10-5

Propan

231 0,58 0,49 0,275 101

3,93·10-5

n-Butan

273 0,60 0,49 0,322 101

4,05·10-5

O2 90 1,14 0,28 0,141 101

4,09·10-5

N2

77 0,81 0,30 0,162 101

5,21·10-5

CO2 195*1 1,26 0,28 0,164*2 188*2

2,09·10-5

Ethene 196 0,58 0,39 0,203 101

3,71·10-5

CO 82 0,94 0,37 0,147 101

5,11·10-5

NH3 240 0,70 0,29 0,128 101

4,17·10-5

iso-Butan 261 0,59 0,51 0,325 101

1,71·10-5

*1…Sublimationspunkt
*2…p0 und ρLiquid der unterkühlten Flüssigkeit
*3…Mittelwert aus van der Waals- und Bethelot-Gleichungen
*4…berechnet nach:

cryoTune thermostat accessory
cryoTune + 3P micro 200

Obwohl ein cryoTune ohne einen PC als stand-alone arbeiten kann, wird es mit Software ausgeliefert, welche die Realzeittemperatur anzeigen und aufzeichnen kann. Die cryoTune-Serie besteht aus drei Versionen, die einzeln oder zu einem Paketpreis erworben werden können:

Das cryoTune 87 wird an einer Messstation Ihres Sorptionsgerätes angeschlossen. Haben Sie ein Mehrstationengerät in Gebrauch, so ist der Anschluss mehrerer cryoTunes möglich. Der Temperaturbereich erstreckt sich von 82 – 135 K, somit ist das cryoTune 87 die Standardoption für die in ISO 9277 und IUPAC-Empfehlung von 2015 empfohlenen Ar 87 K-Messungen für die Oberflächen- und Porenanalyse.

Das cryoTune 195 ist die cryoTune-Version für Isothermenmessungen im Bereich von 170 – 323 K. Damit sind insbesondere CO2-Messungen, aber auch Messungen anderer Adsorptive, wie Ethan oder Propan bei deren Siedetemperaturen möglich. Für solche Messungen benötigen Sie außer einem cryoTune 195 weder ein Kältethermostat, noch Trockeneis-Kältemischungen und auch kein doppelwandiges Zusatzdewar. CO2-Messmöglichkeiten mit dem cryoTune 195 sind unter anderem:

  • CO2-Adsorption bei 273 K
  • CO2-Adsorption bei 195 K bis zu einem Relativdruck von ca. p/p0 = 0,5 (das gesamte Mikroporenfüllen einschließlich BET-Bereich sind erfassbar, z.B. bei Ultramikroporen, wo N2 bei 77 K nicht anwendbar ist)
  • Messung von Isothermenscharen bei verschiedenen Temperaturen für thermodynamische Auswertungen, z.B. in den Bereichen um 273 K oder 195 K bzw. über den gesamten Temperaturbereich

Das cryoTune 120 komplettiert die cryoTune-Serie und ermöglicht Langzeitmessungen vor allem im Bereich 120 K (Siedetemperatur von Krypton) über 165 K (Siedetemperatur von Xenon) bis zu 230 K. Die Kombination cryoTune 87 und 120 ermöglicht somit die Verwendung von drei Edelgasen bei deren Siedetemperatur: Argon 87 K, Krypton 120 K und Xenon 165 K, und eine Vielzahl weiterer Messmöglichkeiten mit Ar, O2, Methan, Ethan oder Propan.

Spezifikationen/Merkmale/Vorteile

  • Temperaturbereich 77 K – 323 K
  • Temperaturstabilität ± 0,004 K (Standardabweichung)
  • leicht bedienbare Software zur Erfassung, Anzeige, Analyse und Archivierung der Daten
  • bis zu drei cryoTune Geräte können durch die Software über einen einzelnen USB Anschluss gesteuert werden
  • das universelle cryoTune kann mit jedem kommerziellen Gassorptionsgerät verwendet werden, das eine externe Temperaturkontrolle bei Sorptionsmessungen akzeptiert

Bei Interesse an weiteren Informationen für Kauf, Miete, Test oder an Auftragsmessungen für die IUPAC-konforme Mikroporenanalysen (Ar 87 K) klicken Sie hier.

Literatur und Normen

/1/ ISO 9277:2010: Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption – BET method

/2/ IUPAC-Empfehlung, Pure Appl. Chem. 87 (9-10), 1051-1069 (2015); pdf-Download

/3/ Kast, W.: Adsorption aus der Gasphase, Verlag Chemie, Weinheim, 1988

/4/ https://www.3p-instruments.com/de/physisorption-with-different-gases-using-nitrogen-cooling-cryotune/

/5/ https://www.3p-instruments.com/de/cryotune-for-bet-surfaces-with-argon-87-k-with-nitrogen-cooling/

/6/ Fröba et al., Partikelwelt 17, „Die Charakterisierung von porösen Hybrid- und Funktionsmaterialien im Rahmen der „Energieproblematik““ p. 17 ff.

/7/ D. Klank, PARTICLE WORLD 19, „Why do we measure surfaces and pores with argon and krypton gas adsorption much more often in future?“ S. 26 – 29

/8/ D. Klank, C. Reichenbach, Chem. Ing. Tech., 201991 (7), 934 – 935, https://doi.org/10.1002/cite.201970071

/9/ D. Klank, C. Reichenbach, C. Lüttmann, Laborpraxis, August 2019, 30 – 32, https://www.laborpraxis.vogel.de/ist-die-bet-methode-zu-oberflaechlich-a-852355/

/10/ C. Reichenbach, D. Klank, Chem. Ing. Tech. 201991 (11), 1504–1505, https://doi.org/10.1002/cite.201971101

Passende Gasadsorptionsmessgeräte:

3P meso 112 1 Stationenmessgerät
3P meso 222 2 Stationenmessgerät
3P meso 400 4 Stationenmessgerät
3P sync Serie Bis zu 4 Stationen in einem Dewar
3P micro 100 1 Stationenmessgerät
3P micro 200 2 Stationenmessgerät
3P micro 300 3 Stationenmessgerät
Kontakt

Kontakt

zum Kontaktformular

Service Hotline
+49 8134 9324 0

Per Email
info@3P-instruments.com