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Mit der cryoTune-Serie eröffnen sich für Gassorptionsmessungen neue Horizonte. Sie bietet für fast alle volumetrischen Sorptionsgeräte die Möglichkeit, egal ob neueren oder älteren Herstellungsdatums, der ISO 9277 /1/ für BET-Messungen sowie der IUPAC-Empfehlung für die Mikroporencharakterisierung /2/ zu folgen. In beiden Veröffentlichungen wird erläutert, dass Edelgase eine Kugelsymmetrie und kein Quadrupolmoment aufweisen – im Gegensatz zum Stickstoffmolekül. Daher resultiert die Adsorption von Edelgasatomen aus einer reinen van-der-Waals‘schen-Wechselwirkung. Die Atome nehmen keine unterschiedlichen Positionen auf der Oberfläche des Adsorbens ein.
Die cryoTune-Serie benötigt nur Flüssigstickstoff zur Kühlung und ermöglicht einen Temperaturbereich von 77 – 323 K. Mit dem cryoTune 87 können z.B. Messungen zur Bestimmung von spezifischen Oberflächen bei Ar 87 K oder Kr 120 K durchgeführt werden, um wissenschaftlich korrekte Ergebnisse zu erhalten. Ebenso ermöglicht das cryoTune die Sorption verschiedener anderer Messgase bei deren Siedetemperatur oder anderen beliebigen Temperaturen. Durch diese einmalige Flexibilität können Reingasisothermen von Methan, Ethan, Propan, n-Butan, Sauerstoff, Kohlenstoffdioxid, SF6 u.a. gemessen und thermodynamische Berechnungen bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt werden. In der folgenden Tabelle sind die verschiedenen Gase, deren Siedetemperatur, Flüssigkeitsdichte, der kritische Molekül-/Atom-Durchmesser, der Platzbedarf des Adsorptivs, der Sättigungsdampfdruck und der Nichtidealitätsfaktor der möglichen verwendbaren Adsorptive dargestellt.
| Adsorptiv | Siedepunkt T / K | ρLiquid / g cm-3 | Krit. Molekül-/Atom-Durchmesser / nm /3/ | am für BET- Oberfläche aus ρLiquid *4 / nm2 | p0 / kPa | Nichtidealitätsfaktor Fni der Adsorptive *3 |
Ar | 87 | 1,39 | 0,34 | 0,143 | 101 | 4,27·10-5 |
Kr | 120 | 2,41 | 0,36 | 0,163 | 101 | 3,83·10-5 |
Xe | 165 | 2,94 | 0,41 | 0,192 | 101 | 3,71·10-5 |
SF6 | 209 | 1,91 | 0,67 | 0,276 | 101 | 3,87·10-5 |
Methan | 112 | 0,42 | 0,40 | 0,174 | 101 | 4,26·10-5 |
Ethan | 184 | 0,54 | 0,44 | 0,223 | 101 | 3,86·10-5 |
Propan | 231 | 0,58 | 0,49 | 0,275 | 101 | 3,93·10-5 |
n-Butan | 273 | 0,60 | 0,49 | 0,322 | 101 | 4,05·10-5 |
| O2 | 90 | 1,14 | 0,28 | 0,141 | 101 | 4,09·10-5 |
N2 | 77 | 0,81 | 0,30 | 0,162 | 101 | 5,21·10-5 |
| CO2 | 195*1 | 1,26 | 0,28 | 0,164*2 | 188*2 | 2,09·10-5 |
| Ethene | 196 | 0,58 | 0,39 | 0,203 | 101 | 3,71·10-5 |
| CO | 82 | 0,94 | 0,37 | 0,147 | 101 | 5,11·10-5 |
| NH3 | 240 | 0,70 | 0,29 | 0,128 | 101 | 4,17·10-5 |
| iso-Butan | 261 | 0,59 | 0,51 | 0,325 | 101 | 1,71·10-5 |
*1…Sublimationspunkt
*2…p0 und ρLiquid der unterkühlten Flüssigkeit
*3…Mittelwert aus van der Waals- und Bethelot-Gleichungen
*4…berechnet nach: 
Obwohl ein cryoTune ohne einen PC als stand-alone arbeiten kann, wird es mit Software ausgeliefert, welche die Realzeittemperatur anzeigen und aufzeichnen kann. Die cryoTune-Serie besteht aus drei Versionen, die einzeln oder zu einem Paketpreis erworben werden können. Alle cryoTune-Modelle werden an einer Messstation Ihres Sorptionsgerätes angeschlossen. Haben Sie ein Mehrstationengerät in Gebrauch, so ist der Anschluss mehrerer cryoTunes möglich.
Das cryoTune 77 ist eine Option für Sorptionsexperimente bei 77,35 – 78 K mit einer Temperiergenauigkeit besser als 0,004 K zur Realisierung temperaturstabiler, isothermen Messungen mit Stickstoff und anderen Gasen. Besonders nützlich für Krypton, Argon oder Methan, wenn der Sättigungsdampfdruck während der Messung nicht gemessen und dementsprechend nicht korrigiert werden kann. Das cryoTune 77 erhöht signifikant Messgenauigkeit und Reproduzierbarkeit von Messungen nahe 77 K, durch die exakte Temperaturkontrolle ist keine p0-Korrektur notwendig.
Das cryoTune 87 ermöglicht einen Temperaturbereich von 82 – 135 K, somit ist das cryoTune 87 die Standardoption für die in ISO 9277 und IUPAC-Empfehlung von 2015 empfohlenen Ar 87 K-Messungen für die Oberflächen- und Porenanalyse.
Das cryoTune 195 ist die cryoTune-Version für Isothermenmessungen im Bereich von 180 – 323 K. Damit sind insbesondere CO2-Messungen, aber auch Messungen anderer Adsorptive, wie Ethan oder Propan bei deren Siedetemperaturen möglich. Für solche Messungen benötigen Sie außer einem cryoTune 195 weder ein Kältethermostat, noch Trockeneis-Kältemischungen und auch kein doppelwandiges Zusatzdewar. CO2-Messmöglichkeiten mit dem cryoTune 195 sind unter anderem:
Das cryoTune 120 komplettiert die cryoTune-Serie und ermöglicht Langzeitmessungen vor allem im Bereich 115 K (Siedetemperatur von Krypton) über 165 K (Siedetemperatur von Xenon) bis zu 230 K. Die Kombination cryoTune 87 und 120 ermöglicht somit die Verwendung von drei Edelgasen bei deren Siedetemperatur: Argon 87 K, Krypton 120 K und Xenon 165 K, und eine Vielzahl weiterer Messmöglichkeiten mit Ar, O2, Methan, Ethan oder Propan.
Bei Interesse an weiteren Informationen für Kauf, Miete, Test oder an Auftragsmessungen für die IUPAC-konforme Mikroporenanalysen (Ar 87 K) klicken Sie hier.
/1/ ISO 9277:2010: Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption – BET method
/2/ IUPAC-Empfehlung, Pure Appl. Chem. 87 (9-10), 1051-1069 (2015); pdf-Download
/3/ Kast, W.: Adsorption aus der Gasphase, Verlag Chemie, Weinheim, 1988
/5/ https://www.3p-instruments.com/de/cryotune-for-bet-surfaces-with-argon-87-k-with-nitrogen-cooling/
/6/ Fröba et al., Partikelwelt 17, „Die Charakterisierung von porösen Hybrid- und Funktionsmaterialien im Rahmen der „Energieproblematik““ p. 17 ff.
/7/ D. Klank, Particle World 19, „Why do we measure surfaces and pores with argon and krypton gas adsorption much more often in future?“ S. 26 – 29
/8/ D. Klank, C. Reichenbach, Chem. Ing. Tech., 2019, 91 (7), 934 – 935, https://doi.org/10.1002/cite.201970071
/9/ D. Klank, C. Reichenbach, C. Lüttmann, Laborpraxis, August 2019, 30 – 32, https://www.laborpraxis.vogel.de/ist-die-bet-methode-zu-oberflaechlich-a-852355/
/10/ C. Reichenbach, D. Klank, Chem. Ing. Tech. 2019, 91 (11), 1504–1505, https://doi.org/10.1002/cite.201971101
/11/ Partikelwelt 21; p. 21 – 24; „Über die Anwendung von Stoffdaten für Sorptionsuntersuchungen von Adsorptiven bei unterschiedlichen Temperaturen“
/12/ D. Klank, C. Blum, D. Schneider, Chem. Ing. Tech. 2020, 92 (12), 1871–1872, https://doi.org/10.1002/cite.202071205
| 3P micro Serie | Bis zu 3 Stationen, besonders geeignet zur Mikroporenbestimmung |
| 3P meso Serie | Bis zu 4 Stationen, besonders geeignet zur Mesoporenbestimmung |
| 3P sync Serie | Bis zu 4 Stationen in einem Dewar, Mesporenbestimmung bei minimalem Platzverbrauch |