3P Instruments spezifiziert Standardmaterialien entsprechend ISO 9277:2010 und IUPAC-Empfehlung von 2015 auch für Argon 87 K-Messungen

Ein beträchtlicher Teil der Anwender von Gassorptionsgeräten stellt ihr Standard-Adsorptiv für die wissenschaftliche Oberflächen-und Porenanalyse inzwischen auf Argon bei einer Messtemperatur von 87 K um. Dies resultiert aus den Problemen der Stickstoffsorption bei 77 K, die in der BET-Norm ISO 9277 /1/ und auch der IUPAC-Empfehlung zur Untersuchung spezifischer Oberflächen und Mikroporen von 2015 benannt werden. Als zertifiziertes Unternehmen trägt 3P Instruments dieser Entwicklung Rechnung und hat die Spezifikation von zwei Standardmaterialien nun durch Ergebnisse normgerechter Argon-Sorptionsmessungen ergänzt:

  1. BET-Standard 3P-SRF-586

Der granulierte Aluminiumoxid-BET-Standard 3P-SRF-586 wird zur Überprüfung der von 3P betreuten BET-Analysegeräte verwendet und ist eine Grundlage für unsere Gerätewartungen und Servicereparaturen. Spezifiziert war er bisher nur für die traditionellen N2 77 K – Messungen. Da das Stickstoffmolekül jedoch die bekannten Probleme für die wissenschaftliche Bestimmung von spezifischen Oberflächen aufweist /1 – 3/, sollte von den Geräteherstellern natürlich auch eine Messgeräteprüfung mit dem empfohlenen Argon-Adsorptiv angeboten werden.

Das Datenblatt zum Standard 3P-SRF-586 verdeutlicht die Unterschiede: Mit 5,86 m2/g ist die BET-Oberfläche aus N2 77 K – Messungen um mehr als 20% überbewertet gegenüber der mit dem Edelgas Argon ermittelten BET-Oberfläche. Mit dem BET-Standard 3P-SRF-586 kann ab sofort die korrekte Funktionsweise Ihrer Messgeräte unterschiedlicher Hersteller entsprechend den Normempfehlungen von ISO und IUPAC erfolgen. Sowohl für wissenschaftliches Arbeiten, aber auch im Rahmen bevorstehender Laborakkreditierungen und –zertifizierungen, kann die Geräteüberprüfung unter Normbedingungen eine nachvollziehbare Grundlage für sachgerechte Analysenergebnisse sein. Die Artikelnummer dieses universellen BET-Ar 87 K-Standards ist 96397.

  1. Mikroporenstandard 3P-AC-reference

Für diese kugelförmige Aktivkohle wurden die BET-Oberfläche sowie Gesamt- und Mikroporenvolumen aus Isothermen von N2 77 K, Ar 87 K und CO2 273 K spezifiziert. Außerdem enthält das Datenblatt typische Beispielisothermen für diesen mikroporösen Standard für alle drei Adsorptive. Eine generelle Diskussion der Problematik verschiedener Ergebnisse unterschiedlicher Adsorptive finden Sie in /3/, und kann auch hier angefordert werden. Zur Auswertung der Sorptionsisotherme kommen für den Mikroporenstandard die BET-Methode im für Mikroporen angepassten Relativdruckbereich, die Gurvich-Regel für das Gesamtporenvolumen sowie die Dubinin-Radushkevich-(DR-) Auswertung für das Mikroporenvolumen zum Einsatz. Die Artikelnummer dieses universellen Mikroporen- Ar 87 K-Standards ist 170183.

Wenn Sie mögliche Auswertemodelle, Messroutinen sowie Tipps & Tricks für Ihre speziellen Messaufgaben mit uns besprechen möchten: im November 2020 findet unser Weiterbildungsseminar in Leipzig statt. Gerne erwarten wir Sie (natürlich unter Beachtung von Kontakt-Vorsichtsmaßnahmen) bei uns. Unser Labor für wissenschaftliche Partikelanalyse (LabSPA) betreibt BET-Geräte von drei Geräteherstellern und kann Ihnen sicher für (fast) jede Aufgabenstellung Empfehlungen geben und Erfahrungen vermitteln.

Literatur

/1/ ISO 9277:2010: Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption – BET method

/2/  IUPAC recommendation, Pure Appl. Chem. 87 (9-10), 1051-1069 (2015); pdf-Download

/3/ 3P Yellow paper 2 – 1, Adsorption studies of porous and nonporous materials with various adsorptives in the entire temperature range from 77 K up to 323 K

Sie haben Fragen oder Anregungen zu unseren Geräten und Leistungen? Kontaktieren Sie uns jederzeit gerne:

+49 8134 9324 0
 info@3P-instruments.com

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