NEU: mixSorb S mit 1 ml-Messzelle für MOFs, COFs und andere synthetische Adsorbentien

Das mixSorb S ist die Neuentwicklung von 3P INSTRUMENTS für die Untersuchung der Adsorption von Gas- und Dampfgemischen! Mit dem mixSorb S wird die mixSorb-Geräteserie komplettiert, S steht für „small“, d.h. für die Untersuchung kleinster Probemengen durch dynamische Gemischsorption von Gasen und Dämpfen, L steht für „Large“, konzipiert zur Untersuchung von etwas größeren Mengen industrieller Adsorbentien.

Für die Synthese gerüstartiger Porenstrukturen  wurden in den letzten Jahren beträchtliche Forschungsaktivitäten unternommen. Dieser Materialien wurden vor allem mit den klassischen texturbeschreibenden Analysemethoden untersucht und dabei teilweise enorm große BET-Oberflächen ermittelt. Solche Untersuchungen sind hochinteressant, lassen jedoch für viele praxisrelevante Anwendungen kaum konkrete Aussagen zu. Denn was wird in der Praxis häufig von Adsorbentien erwartet, doch sicher nicht die klassische Stickstoffadsorption bei 77 K, oder? In der Praxis sollen oft Gas- und Dampfgemische in irgendeiner Form aufgetrennt werden, z.B. Biogas in seine Bestandteile Methan und Kohlendioxid, oder es sollen bestimmte Schadstoffe in ppm-Konzentration aus einem Gasgemisch abgetrennt werden (Gasreinigung). Aus einer BET-Oberfläche oder einer Porengrößenverteilung lässt sich bisher jedoch nicht vorhersagen, welche Komponente sich aus einem Gasgemisch bei bestimmten Bedingungen in welchem Maße adsorptiv entfernen lässt. Hier kommen die Geräte der mixSorb-Serie ins Spiel und 3P INSTRUMENTS ist es nun gelungen, eine Geräteserie für die Adsorption von Gas- und Dampfgemischen zu komplettieren:

Das volumenoptimierte Messsystem mit einem Adsorber von 1 cm3 ist verfügbar für das mixSorb S (8 bar) und das mixSorb SHP (HP für high pressure 68 bar). Mit diesen Analysegeräten der mixSorb-Serie können Sie sich ab sofort die praxisrelevanten Messungen in Ihr Labor holen. Adsorbervolumen von 1 cm3 – dies ermöglicht die Verwendung kleiner Probemengen von z.B. MOFs oder anderen synthetisierten „Zukunftsadsorbentien“ für verschiedene Trennprozesse.

Industrielle Adsorbentien wie Aktivkohlen und Zeolithe stehen meist in ausreichender Menge zur Verfügung und sollten in repräsentativen Mengen untersucht werden. Praxisnahe Studien der Gemischgas- und Dampfsorption mit dem mixSorb L mit einer Standardadsorbergröße von 100 cm3 werden bereits bei einer Reihe von Geräteanwendern im In- und Ausland durchgeführt. Damit etabliert sich die mixSorb-Serie zu einem Standardgerät für Laboruntersuchungen von technischen Adsorbentien, es besticht durch seine Flexibilität sowohl in der Hardware als auch in der Steuer- und Auswertesoftware.

Auf unserer Homepage finden Sie die aktuellen mixSorb-Gerätemodelle:

Mischgassorption, Gasgemisch, Gas/Dampfgemisch, dynamische Sorption, Durchbruchskurven

mixSorb L – für industrielle Adsorbentien (bis 100 ml; bis 10 bar)

mixed gas adsorption, gas mixture, gas/steam mixture, dynamic sorption, breakthrough curves

mixSorb S – für Adsorbentien aus dem F&E-Bereich (< 1 ml; bis 8 bar)

mixed gas adsorption, gas mixture, gas/steam mixture, dynamic sorption, breakthrough curves

mixSorb SHP – für Adsorbentien aus dem F&E-Bereich (< 1 ml; bis 68 bar)

Fachliche Anregungen zu den Möglichkeiten der dynamischen Sorptionsmethoden im Labormaßstab finden Sie im nachfolgenden Abschnitt sowie unter:

Beispielmessungen am mixSorb S

In dem folgendem Beispiel wurde ein Gasgemisch aus 33,3 % CO2, 33,3 % CH4 und 33,3 % He bei 10 bar, 40 °C und einem Gasfluss von 30 cm³ min-1 über einer synthetischen polymerbasierten Aktivkohle aufgetrennt. Hierfür wurden weniger als 0,5 g Probe eingesetzt. He wurde für den Druckaufbau in dem System sowie als Trägergas genutzt. Das Überschwingen der CH4-Messkurve (gelb) wurde bereits in Messungen am mixSorb L beobachtet und wird ebenso bei Messungen mit sehr geringer Probenmenge detektiert. Dieses Überschwingen ist auf zwei Effekte zurück zu führen:

  1. Konzentration: CH4 (gelb) bricht eher durch im Vergleich zu CO2. Aufgrund dessen wird zunächst ausschließlich CH4 detektiert. Setzt man einen 100 %-igen Durchbruch von CH4 voraus, würde der Detektor 50 Vol-% detektieren.
  2. Verdrängung: CO2 verdrängt CH4 von den Adsorptionszentren. Das wirkt sich auf die simultane CH4-Desorption aus.
Breakthrough Curves of CH4 (yellow), CO2 (red) and He, measured with the mixSorb S

Abbildung: Durchbruchskurven von CH4 (gelb), CO2 (rot) und He, gemessen am mixSorb S

In einem weiteren Experiment wurde die Durchbruchskurve von 10 % CO2 in CH4 bei 40 bar und 40 °C mit einer Gasgeschwindigkeit von 50 cm³ min-1 an der gleichen Probe vermessen. Das Messsignal wurde von dem internen Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) aufgenommen.

Abbildung: Durchbruchskurve von 10 % CO2 in CH4, gemessen am mixSorb S

In dem nächsten Beispiel wollen wir anwendungsbezogene Messungen mit sehr geringen Probemengen von SIFSIX-2-Cu-I, bereitgestellt von Prof. Zaworotko von der Limerick University, zeigen. Es wurden 184 mg Probe für die sorptive Trennung von Acetylen und Ethylen eingesetzt (Pore chemistry and size control in hybrid porous materials for acetylene capture from ethylene; Science, 2016, 353 (6295), 141-144). Hierfür wurde ein Gasgemisch aus 10 % Acetylen und 65 % Ethylen in Helium als Trägergas bei 1 bar und einer Gasgeschwindigkeit von 40 cm³ min-1 verwendet. Die folgende Abbildung zeigt, dass das mixSorb S in Kombination mit einem Massenspektrometer zuverlässige wissenschaftliche Daten mit kleinen Probenmengen und unter anspruchsvollen analytischen Bedingungen liefern kann. Der beobachtete Überschwingungs-Effekt ist weniger ausgeprägt als beim Beispiel mit CO2 und CH4 an der Aktivkohle. Bei der zeitlichen Darstellung der molaren Flüsse ist zu erkennen, dass das Überschwingen vollständig mit dem Konzentrationseffekt erklärt werden kann. Daher wurde sehr wenig oder kein Ethylen adsorbiert, was für eine sehr gute Selektivität gegenüber Acetylen für diese Probe spricht.

Abbildung: Durchbruchskurven von Acetylen und Ethylen in Helium, gemessen am mixSorb S

 

Ein weiteres Beispiel ist ein Durchbruchsexperiment mit 5 % CO2 in N2 bei 5 bar und 40 °C an einer Aktivkohle. Die Durchbruchskurve wurde germessen, die Beladung mit CO2 bestimmt und mit Gemischisothermen verglichen. Die Daten der Gemischisothermen wurden mit dem IAST-Modell mittels der 3P sim Software aus Hochdruckisothermen der einzelnen Reinstoffe vorherberechnet. Die gemessene Beladung, die mit dem MixSorb S analysiert wurde, zeigt eine ausgezeichnete Übereinstimmung mit den vorherberechneten Gemischisothermen.

Abbildung: Durchbruchskurve von CO2 in N2, gemessen am mixSorb S

 

Abbildung: Vergleich des mit dem mixSorb S gemessenen Gemischsorptionspunktes mit der IAST Vorhersage aus Reinstoffisothermen.

 

Abbildung: Vergleich des mit dem mixSorb S gemessenen Gemischsorptionspunktes mit der IAST Vorhersage aus Reinstoffisothermen, über die Gaszusammensetzung bei 5 bar betrachtet.

Haben Sie Fragen zu diesen Beispielmessungen oder sind Sie an Test- oder Auftragsmessungen an Ihrem Probenmaterial interessiert? Wir freuen uns auf Ihren Anruf oder auf Ihre E-Mail.

+49 8134 9324 0
info@3P-instruments.com

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