Rheologie MS-DWS

Mikrorheologie MS-DWS

Die Mikrorheologie ermöglicht die Untersuchung der Änderung von Viskosität und Elastizität in verschiedensten Proben. Die Messung wird ohne jegliche mechanische Beanspruchung im absoluten Ruhezustand durchgeführt. Die Technik MS-DWS (Multi-Speckle Diffusing Wave Spectroscopy) erlaubt die Beobachtung der Entwicklung der Probe wie zum Beispiel Gelierung, rheologisches Altern oder die Stabilität.

Messgerät

Messmethode

MSDWS Prinzip Abbildung 1
Die mikrorheologischen Messgeräte der REHOLASER-Serie verwenden das MS-DWS-(Multi Speckle – Diffusing Wave Spectroscopy) Messprinzip: es beruht auf einer Erweiterung der dynamischen Lichtstreuung für konzentrierte Dispersionen. Es wird die Brown’sche Bewegung der Partikel gemessen, die von der visko-elastischen Struktur der Probe abhängt. Bei der MS-DWS wird ein kohärenter Laserstrahl in die Probe eingebracht. Durch Interferenz kommt es zur Bildung eines Speckle-Bildes, welches mit einer Videokamera detektiert wird. Die Veränderungen dieses Bildes mit der Zeit sind direkt von der Geschwindigkeit und dem zurückgelegtem Weg der Partikel abhängig.

Messprinzip – MS-DWS (Multi-Speckle Diffusing Wave Spectroscopy)

Daten und Parameter

Dargestellt wird diese Partikelbewegung als mittleres Verschiebungsquadrat (MSD) gegen die Zeit. Aus diesen Messkurven ergeben sich die viskoelastischen Eigenschaften der Probe. Das MSD eines Teilchens in einem rein viskosen Fluid steigt linear mit der Zeit an, während es in einer viskoelastischen Flüssigkeit in seiner Bewegungsfreiheit durch das dreidimensionale Netzwerk behindert wird – Plateaubildung in der MSD-Kurve.

Rheolaser_MSD_Abbildung 2
Bei der Gelierung geht eine Probe von einem flüssigen in einen festen, gelartigen Zustand über. Die Verwendung eines mechanischen Rheometers zur Bestimmung dieses Übergangs ist schwierig, da die sich bildenden, fragilen Gelstrukturen durch das Aufbringen einer mechanischen Kraft während der Messung zerstört werden können. Die zerstörungsfreie Messung der MSD-Kurven in Abhängigkeit von den prozessbestimmenden Parametern (Temperatur, pH, Konzentration, Zeit …) ermöglicht die exakte Beobachtung und Analyse des gesamten Sol-Gel Prozesses. Das aus der Rheologie bekannte „Time-Cure Superpositions-Verfahren“ kann auf die MSD-Kurven angewendet und somit Gelpunkt und Gelstärke mit höchster Präzision bestimmt werden.


Folgende Parameter sind alle zeitabhängig. Der Benutzer kann die Entwicklung seiner Probe immer als Funktion der Alterungszeit analysieren.

Solid-Liquid-Balance (SLB)

Verhältnis von festem zu flüssigkeits – ähnlichem Verhalten – Untersuchung von Adhäsion, Fliessfähigkeit, Gelpunkt, Formstabilität etc.

Elasticity Index (EI)

Stärke der Elastizität der Probe – Untersuchung von Maschenweite, Porengröße, Härte, Relaxation, Gelierung etc.

Macroscopic Viscosity Index (MVI)

Quantifizierung und Vergleich der Viskosität bei Null-Scherung – Untersuchung des Effekts eines Verdickungsmittels, Textur, Fließfähigkeit, Langzeitstabilität etc.

Rheolaser Parameter Software Abbildung 5

Rheolaser Parameter Prinzip Abbildung 4

Vorzüge der Messmethode

Kontaktfreie Messung

Die Messung wird ohne mechanische Belastung der Probe durchgeführt. Das erlaubt die Analyse von fragilen Materialien und Strukturen (schwache Gele, Cremes etc…) ohne die Probe zu zerstören oder zu modifizieren.

Viskoelastische Eigenschaften vs. Alterungszeit

  • Gelierungsprozesse
  • Strukturerholung, Relaxation
  • Langzeitstabilität

 Einfache Probenahme

  • keine Verdunstung oder Trocknung
  • keine Veränderung oder Wahl der Geometrien wie bei herkömmlichen Rheometern notwendig
  • Einwegmesszellen

Literatur und Normen

/1/ Partikelwelt 16, S. 3-6 „Mikrorheologische Untersuchungen von Gelierungsprozessen nach dem Time-Cure-Superposition-Verfahren“

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