Phasenübergänge

Phasenübergänge / Kristallisation mittels MS-DWS

Mit dieser neuartigen, innovativen Messmethode basierend auf Diffusing Wave Spectroscopy (DWS) können kristalline Phasenübergänge von heterogenen Produkten detektiert werden. Diese Technik kombiniert eine nicht-invasive Messmethode an ausreichend großen Volumina, um die Probleme der Inhomogenitäten der Probe auszuschließen. Dies ermöglicht die Analyse von fertigen Endprodukten mit einem hohen Grad an Inhomogenität wie zum Beispiel Lebensmittel (Schokolade, Butter, …) und Kosmetika. Die Übergangstemperaturen von Polymeren, Wachsen und anderen Fetten können somit bestimmt werden.

Messgerät

rheolaser Crystal re

 

RHEOLASER CRYSTAL

 

 

Messprinzip

Crystal_Messprinzip_Abbildung 1
DWS basiert auf der Analyse von rückgestreutem Laserlicht: das Licht wird an den Partikeln in der Probe mehrfach gestreut und es wird ein sogenanntes Specklebild (Interferenzbild) mittels einer CCD-Kamera detektiert. Die zeitliche Veränderung dieses Specklebildes ist direkt verknüpft mit der Brown‘schen Bewegung der Teilchen in der Probe. Je schneller die Bewegung der Partikel ist, desto schneller verändert sich das Specklebild. Durch die mathematische Analyse der Veränderung des Specklebildes erhält man eine Dekorrelationsfunktion, aus der die charakteristische Zeit τ bestimmt wird. Diese wird reziprok gegen die Temperatur oder die Zeit dargestellt. Während eines Kühl – bzw. Heizvorganges erscheinen nun charakteristische Peaks, die auf einen Phasenübergang in der Probe hinweisen.

Messprinzip – Diffusing Wave Spectroscopy (DWS)

 

Eine Integration dieser Peaks über die Temperatur führt zur sogenannten Mikrodynamik [%], die die Summe der Kristallisationsvorgänge zusammenfasst. Dadurch kann nicht nur die mittlere Übergangstemperatur T50, sondern auch der Temperaturbereich ΔT, in dem sich die Reorganisation des Systems abspielt, bestimmt werden.

Crystal_Messprinzip_Abbildung 2

Vorzüge der Messmethode

  • Beobachtung verschiedenster physikalischer Phänomene bei der Erstarrung bzw. Verflüssigung
    Durch die Verlinkung zwischen der Beweglichkeit der Teilchen und der Veränderung der Mikrostruktur der Probe gibt jedes Phänomen (kristalliner Phasenübergang, Schmelzen, Kristallisation, etc…) einen charakteristischen Peak in der Mikrodynamik.
  • Temperaturkontrolle und Rampengeschwindigkeit
    Die Temperatur wird direkt an der Probe kontrolliert und gemessen. Dies gewährleistet eine sehr präzise Korrelation zwischen des gemessenen Phasenübergangs und der Übergangstemperatur. Die Rampengeschwindigkeit kann bis zu 25°C/min erhöht werden. Dies ermöglicht sehr schnelle Screenings für die Prozesskontrolle.
  • Makroskopische Proben
    Dank der innovativen Messtechnik ist es möglich, makroskopische Proben (bis zu 5g) zu vermessen. In Kombination mit der nicht-invasiven Messmethode gewährleistet dies die Verhinderung von Probendenaturierung aufgrund der Probenpräparation.

Crystal_Abbildung 3Crystal_Abbildung 4Crystal_Abbildung 5

 

 

 

 

 

 

 

 

Literatur und Normen

/1/ Partikelwelt 17, S. 4-10 „Zerstörungsfreie Stabilitätsanalyse von Proteinen mittels TURBISCAN-Technologie“

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