Das Zetapotential ist das elektrische Potential an der Scherebene eines bewegten Teilchens in einem flüssigen Medium. Es ist charakteristisch für die elektrochemischen Eigenschaften eines Emulsionströpfchens oder Partikels in einer Flüssigkeit. Aus dem Zetapotential lassen sich Rückschlüsse auf Dispersionsstabilität sowie Teilchenmobilität in externen Feldern ziehen. Ein charakteristischer Wert ist der so genannte isoelektrische Punkt (IEP), hier ist das Zetapotential gleich Null, die Partikel agglomerieren und das System flockt aus.
Zur Bestimmung des Zetapotentials von Teilchen dispergiert in einer Dispersion gibt es prinzipiell zwei direkte Messmethoden: Elektrophoretische Lichtstreuung (ELS) und Elektroakustik. Während bei der Elektroakustik der Fokus auf der Untersuchung von Hartstoff-Suspensionen wie keramische Slurries, Zement- oder Batteriesuspensionen liegt, ist die ELS insbesondere geeignet, flüssige Systeme mit soften, nicht sedimentierenden Teilchen wie Proteinen, Makromolekülen, Polymere oder Öltröpfchen (Emulsionen) zu charakterisieren. In den Geräten der BeNano Serie ist dabei eine spezielle Version der ELS, die sogenannte Phasenanalyse-Lichtstreutechnologie (ELS-PALS) implementiert, die auch Zetapotentialmessungen an unpolaren oder hochleitfähigen Dispersionen zulässt.
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| BeNano-Serie Partikelgrößenmessung 0,3 nm – 15 µm (ISO 22412) |
Das Prinzip der ELS-PALS – realisiert in den Messgeräten der BeNano Serie ist in der folgenden Abbildung zu sehen:
ELS klassisch: Der Laserstrahl wird mithilfe eines Strahlteilers in Haupt- und Referenzstrahl gesplittet. Der Hauptstrahl trifft auf die sich durch das angelegte elektrische Feld bewegenden Teilchen. Die daraus resultierende Streuwelle erfährt durch den Dopplereffekt eine Phasenverschiebung
Δf = nvsin(θ)/λ
Wobei v die Teilchengeschwindigkeit, λ die Laserwellenlänge und θ der Streuwinkel ist. Die hinter der Elektrophoresezelle überlagerte Welle aus Streustrahl und Referenzstrahl besitzt eine bestimmte Schlagfrequenz (Wellentäler), die von der Teilchengeschwindigkeit abhängt. Daraus ergibt den Betrag der Mobilität µ der Teilchen. Das Vorzeichen der Mobilität µ wird mithilfe des Phasenmodulators durch Änderung der Referenzwellenfrequenz bestimmt, aus der Mobilität ergibt sich dann das Zetapotential.
PALS-Technologie: Das Hauptproblem bei der klassischen ELS-Technik bei der Messung von Proben mit organischen Lösungsmittel oder bei hochleitfähigen Systemen auf, da hier eine vernünftige Messung der Frequenzverschiebung nur schwer funktioniert. Bei der PALS-Technologie – eine Weiterentwicklung der klassischen ELS – wird anstelle der direkten Messung der Frequenzverschiebung durch den Dopplereffekt eine Phasenverschiebung zwischen Referenz- und Streuwelle gemessen: Dies wird realisiert durch Anlegen einer alternierenden Spannung von 20 Hz (FFR – Fast Field Reversal) oder 2Hz (SFR – Slow field Reversal) an die Elektrophoresezelle während der Messung. Dabei wird die Phasendifferenz zwischen Streu- und Referenzwelle in Abhängigkeit von der Zeit aufgezeichnet (Phasenplot). Der Anstieg der einzelnen Segmente im Phasenplot ist proportional zur Frequenzverschiebung Δf. Aus der so bestimmten Frequenzverschiebung Δf ergibt sich dann Mobilität µ und Zetapotential ζ wie folgt
M = λ/nsin(θ)·1/E·Δf µ = 2εrε0ζ/3η·f(κa)
Dabei ist ε die Dielektrizitätszahl, f(κa) die Henry Funktion und η die Viskosität des Dispergiermediums.
/1/ ISO 13099:2 – Colloidal systems — Methods for zetapotential determination — Part 2: Optical methods
/2/ CIT (Chemie Ingenieur Technik) 01-02/2023; „Partikelgrößen- und Zetapotentialmessung an verdünnten und original konzentrierten Nano-Oxidsuspensionen“
/3/ Particle World 24/2023: “BeNano series for particle analysis: New Autotitrator and DLS” Microrheology Option”
/4/ Particle World 23/2022: “Comprehensive nanoparticle characterization with optical and acoustic methods: BeNano 180 Zeta Pro vs. DT-1202”
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